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佐伯 盛久; 江坂 文孝; 佐々木 祐二; 浅井 志保; 大場 弘則
no journal, ,
近年、われわれは白金族元素イオン(Ru
, Rh, Pd
)とランタノイドイオン(Nd)が共存する溶液系で、レーザー誘起微粒子生成過程を利用して白金族元素だけを選択的に微粒子化し、生成した微粒子をろ過により回収することにより、白金族元素とランタノイドを分離・回収する手法を開発した。本研究では白金族元素のレーザー誘起微粒子過程に関して情報を得るために、白金族元素微粒子の生成効率と照射レーザー強度との関係を調べた。その結果、(1)微粒子化効率がRu, Pdでは5-10mJの範囲で、Rhでは10-15mJの範囲で大きく変化しており、このことから10mJのレーザー照射によりRu, Pdだけを選択的に微粒子として分離・回収できる、(2)微粒子化効率とレーザー強度の関係を対数-対数グラフにプロットするとその傾きは2になり、レーザー誘起微粒子生成は2光子過程で進んでいることが明らかになった。
大場 弘則; 佐伯 盛久; 若井田 育夫
no journal, ,
「次世代燃料の遠隔分析技術開発とMOX燃料による実証的研究」における気液界面を用いた溶存元素分析の発光分光分析において、検出感度を向上させるために層流液体を循環させた気液界面としてノズルから噴出する液体超薄膜を形成させ、発光分光観測への適用について検討した。流体を加圧導入して水柱を交差させて水柱間の表面張力によって膜厚が5
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mの液体薄膜が形成できた。分析水溶液循環システムを構築し、ナトリウム水溶液のレーザー誘起ブレークダウン分光分析を行い、フロー水柱あるいは液体超薄膜にレーザー光を集光した場合について発光観測状況を調べた。ピペットチップを用いて
1mm径のフロー水柱を形成した場合では濃度1ppm未満は十分な感度が得られなかった。レーザー照射部の水溶液の飛沫によるレーザー光の吸収及び発光の吸収が増大してプラズマ生成効率が下がるためと思われる。これに対して、液体超薄膜の場合では濃度が500ppbでも十分な発光スペクトルが得られ、飛沫が抑制されることによって検出感度が格段に向上することがわかった。
山本 和典; 社本 真一; 松浦 次雄*; 真木 教雄*; 佐野 弘*
no journal, ,
カーボンナノカプセルと呼称される物質の内部空間に金属ナノ粒子が内包されたランタン内包カーボンナノカプセルは、直流アーク放電法によるフラーレン煤調製の際に、副産物である陰極堆積物中に少量生成する。一方、20から80Torrの低圧ヘリウム雰囲気下の直流アーク放電で調製したランタンフラーレン煤は、高圧ヘリウム雰囲気下で生成した煤と異なりほとんど単層カーボンナノチューブを含まないが、この煤を真空下で熱処理するとその中からランタン内包カーボンナノカプセルが成長する。本研究では、陰極堆積物と呼ばれる物質が生成しない多相交流アーク放電法により調製した煤に関して、同カーボンナノカプセルの生成の有無を調べた。透過型電子顕微鏡観察により、ヘリウム圧力50Torrで調製した十二相交流アーク放電煤は、ランタン内包カーボンナノカプセル前駆体を含むことがわかった。またこの煤は、直流アーク放電法による煤と同様に、熱処理により内包カーボンナノカプセルを生成することが判明した。
Koswattage, K.; 下山 巖; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 中川 和道*
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ナノチューブをはじめとした窒化ホウ素(BN)ナノ材料は炭素材料とともに水素吸蔵材料として注目されている。近年、原子状水素の化学吸着を用いた室温での水素吸蔵がカーボンナノチューブに対して提案されており、BNナノ材料についても有効な興味深いものであるが、試料合成の難しさからBNナノ材料と水素との相互作用に関する研究は十分に行われていない。そこで本研究ではナノチューブのモデル系として六方晶BN薄膜を用い、原子状重水素との相互作用をX線吸収分光法(NEXAFS)分光法により調べた。800
Cに加熱したNi(111)清浄表面にボラジンガスを曝露してBN薄膜を形成し、原子状重水素の吸着前後におけるNEXAFSスペクトルを測定した。その結果、B吸収端では重水素との反応後面直成分の軌道ベクトルを持つ準位に大きな変化が生じたのに対し、N吸収端ではほとんど変化を示さなかった。また、X線による水素の直接観測を行うため光刺激イオン脱離(PSID)分光法を用い、Bサイト励起においてD
イオンの脱離が促進されることを明らかにした。これらの結果によりわれわれはBN上で原子状重水素がBサイトに選択的に吸着していると結論した。
成田 あゆみ; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵; 矢板 毅
no journal, ,
有機薄膜は次世代に期待される新機能性材料であるが、いまだ残されている課題は多い。中でもデバイス基板材料として重要な酸化物表面に対する有機分子の固定化及び自己組織化膜形成はまだ実現されていない。そこで本研究では酸化物表面に有機分子の自己組織化膜生成を目指し、放射光軟X線を利用した分析手法を用いて有機分子と無機表面の界面の化学結合状態を解析した。試料はサファイア単結晶基板を、デシルホスホン酸(DPA)のエタノール溶液に浸すことにより作製した。測定にはX線光電子分光法(XPS)を用いた。固体のDPA分子とDPA分子膜のP 1s XPSスペクトルに関して、ともに一本のピークが確認され、その束縛エネルギーはほぼ同じであった。また表面敏感な全反射XPSを試み、通常のXPSの場合とC 1sの強度を比較すると、全反射XPSで測定した場合の方が強度は大きくなった。これらの結果より、サファイア表面においてDPA分子はリン酸基を介して表面とイオン結合を形成しており、アルキル鎖を上にして位置していることが明らかになった。
平尾 法恵; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖; 成田 あゆみ
no journal, ,
軟X線放射光を用いたPEEM(光電子顕微鏡)は固体表面における元素分析,原子価状態,電子構造,分子配向マッピングに有力な手法である。われわれはこれまでに、数分のオーダーでナノメートル領域の原子価状態観察が可能な軟X線PEEMシステムを開発してきた。しかし、表面吸着,拡散反応などの高速現象を追跡するためには、より速い時間でのPEEM像観察が必要である。そこで、放射光のエネルギーを変化させても焦点が変化しないという特長を持つポリキャピラリーレンズを用い、軟X線領域(1.84.2keV)の放射光ビームの集光を試み、PEEM観察の高速化に関する検討を行った。この結果、PEEM像観察領域の放射光強度が従来の55倍に増大し、10ミリ秒での1画像測定が可能となった。また、高速での化学結合状態観察の結果についても報告する。